1.准确称取乙烯基硅油样品量1.5—2.0克左右（精确至0.0001g），置于250mL碘量瓶中，加四氯化碳（CCl4）20mL,溶解试样，然后加入溴化碘溶液20mL（用移液管准确加），置于暗处反应15分钟。
2. 反应毕，加入10%KI溶液25mL，以无离子水或蒸馏水冲洗瓶口，用0.1NNa2S2O3标准液滴定，淀粉为指示剂，由蓝色滴至无色为终点，同时作空白试验。
3. 计算公式：乙烯基=[（V0-V）*C*0.5]/Mmmol/g其中V0为空白消耗硫代硫酸钠的体积，mL、V为样品消耗硫代硫酸钠的体积，mL、C为标准硫代硫酸钠的浓度mol/L、M为样品的质量（克）。 等到反应结束，我们按照最后的计算公式来测出乙烯基硅油中乙烯基的含量。